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技術知識

磁翻板液位計量表分析儀器儀表差熱的原因

作者: admin來源: 本站時間:2020-01-13共936字站內編號:585
(1)氣氛和壓力的選擇氣氛和壓力影響樣品的化學反應和物理變化的平衡溫度、峰值。 因此,必須根據樣品的惡劣性質選擇合適的惡劣氣氛和壓力,惡劣樣品容易氧化,能夠流過N2、Ne的惰性氣體。 (2)升溫速度的影響和選擇升溫速度不僅受峰值溫度的影響,也受峰值面積的影響,一般來說,在較快的升溫速度下峰值面積變大,峰值變尖銳。 但是,急劇的升溫速度,試料的分解偏離平衡條件的程度也很大,容易引起基線偏移。 而且主要的惡化是相鄰的兩個峰值重疊,分辨率有可能下降。 較慢的溫度上升率、基線位移較小,使系統接近平衡條件,得到較寬的淺溫度上升峰,能更好地分離相鄰的兩個峰,因此分辨率較高。 但測量時間長,儀器靈敏度高是必要的。 通常選擇8度· min-1~12度& middot; 蕞好是min-1。 (3)試料的預處理和使用量的試料使用量多,相鄰的兩個峰容易重疊,分辨率降低。 一般盡量減少使用量,zui多少毫克。 樣品的粒度為100~200目左右,粒子小的話可以改善熱傳導條件,但是細的話可能會損害樣品的結晶度。 易分解產生氣體的樣品,顆粒必須大。 參照物質的粒子、填充情況及密度與試樣一致,應減少基線移動。 (4)紙速在相同實驗條件下,相同試樣的通紙速度快,峰面積大,但峰形狀平坦,誤差小,通紙速度小,峰面積小。 因此,請為每個樣品選擇適當的送紙速度。 不同條件的選擇影響差熱曲線,除此之外還有很多因素。 例如,樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材料、熱電偶插入樣品和參照物中。 市場上銷售的差示熱計,以上的要素都是固定的,但是自己組裝差示熱計時必須考慮這些要素。 (5)比較物的選擇得到平穩的基線,因此比較物的選擇很重要。 參考物在加熱和冷卻過程中要求沒有任何變化,升溫過程中參考物盡可能與試料一致或接近比熱、導熱系數、粒度。 常用α -氧化鋁Al2O3)或燒結的氧化鎂( MgO )或石英砂作為參考物。 如果分析試料是金屬,也可以使用金屬鎳粉作為參考物。 試料和參照物的熱性質大不相同時,可以用稀釋試料的方法解決,主要是減少反應的強烈程度在試料加熱中產生氣體時,可以減少大量產生氣體,使試料不會飛出。 所選稀釋劑與試樣無化學反應或催化反應,常用稀釋劑為SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O。

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